前驅體制備工藝及設備解析
干燥工藝包括干燥時間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元前驅體為變價金屬的低價化合物,在空氣中會被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當溫度干燥出來的前驅體品質基本能滿足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。為不同干燥溫度處理后的三元前驅體XRD。
150℃處理后的前驅體XRD譜圖和真空100℃處理的XRD譜圖已有明顯差異,因此前驅體濾餅在空氣中的干燥溫度應小于150℃。當溫度到達400℃時,前驅體會被氧化變為三價氧化物。不同干燥溫度下前驅體的總金屬含量和比,可以看出,前驅體總金屬含量隨著干燥溫度的升高而升高,比表面積在高于200℃后突然增大。
當確定前驅體的干燥溫度不能高于150℃后,可以根據干燥設備的干燥效率和前驅體水分含量要求要確定干燥時間。一般前驅體水分控制標準為水分含量小于1%,不同干燥設備所需不同溫度處理后的三元前驅體XRD不同干燥溫度下前驅體的總金屬含量和比表面積通常為熱空氣。熱空氣的溫度可以根據被干燥物料的不同控制在50~400℃之間。熱空氣離開干燥器時帶走較多熱量,故其熱效率低于傳導干燥。盤架式干燥器、帶式干燥器、氣流干燥器、沸騰床干燥器、噴霧干燥器和使用熱空氣的轉筒干燥器等中的干燥過程即為對流干燥。
輻射干燥以電磁波的形式傳遞能量給被干燥物料。輻射源可分為電能和熱能兩種。用電能的輻射器,例如采用專供發射紅外線、紫外線、遠紅外線的裝置,將電磁波照射在濕物料上使之受熱進行干燥。紅外線、紫外線、遠紅外線干燥器等中的干燥過程即為輻射干燥。介電干燥是將濕物料置于高頻電場內,由于高頻電場的交變作用使物料受熱進行干燥。高頻加熱干燥器和微波干燥器中的干燥過程即為介電干燥。聯合干燥是指由上述兩種或多種方式組合的干燥過程。煙道氣加熱的回轉干燥爐中的干燥過程即為由傳導干燥和對流干燥組合而成的聯合干燥。
選擇三元材料前驅體的干燥機至少需考慮以下幾點:
①產品的水分含量要求;
②濾餅的水分含量以及濾餅含水量是否均勻;
③干燥機生產能力,物料的進給方式;
④干燥機與三元材料前驅體接觸部分材質需要耐堿性,并且不能帶入金屬雜質或其他雜質;
⑤需要達到的干燥濕度
⑥干燥成本;
⑦自動控制方面的要求;
⑧熱源的類型;
⑨環保法規;
⑩廠房空間。
三元材料前驅體的干燥可采用熱風循環烘箱、回轉干燥機、盤式干燥機、耙式干燥機、微波干燥機等。熱風循環烘箱外形像箱子,外壁是絕熱保溫層。熱風循環烘箱內部主要結構有:逐層放置的物料盤、框架、電熱元件加熱器。由風機產生的循環流動的熱風,吹到潮濕物料的表面達到干燥目的。熱空氣反復循環通過物料。


